试样:粒度<0.2㎜,约65㎎
快速自动测氢仪主要配件就是电解池了,所以日常中要精心呵护它,才可以实验无忧。电解池作过二百个样品后,应重新处理,否则将直接影响氢值的分析结果,使氢值偏,处理方法如下:
(1) 卸下电解池;
(2) 清洗电解池:先用自来水将其冲洗,然后用小软毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋动毛刷,注意旋动到引线即可,再慢慢地向右向外旋动毛刷退出,用水冲洗,看铂丝是否洗亮,如发现有黑处,可重新用毛刷刷洗直到洗净,后用蒸馏水冲洗干净,再用丙铜冲洗下,完毕后,用电吹风(热风档) 吹干,接着用万用表电阻挡(2K) 量电解池两,内阻应量无穷大,表明清洗完好,否则重新清洗。
(3) 配电解液:取10ml或15ml的小量筒,按体积比先盛入3份磷酸(优纯),再盛入7份丙铜,轻摇量筒,筒底应有热量散发。
(4) 涂 膜:将洗清好的电解池粗端倾斜向上,把配好的电解液向电解池内倒,次到电解池长度的1/2 (若电解液还向下流,应将其放平,用滤纸擦净流过来的电解液),然后用冷风吹干,第二次倒电解池部 (注意不要流过两) ,再用冷风吹干,第三次倒入半,用冷风吹干,然后用万用表(1Ω挡)量两,如有定的阻值(几欧或几十欧),则涂膜正常,否则重涂。
(5) 装上涂膜好的电解池,并将冷却套装上,使电解池细端略微向上倾斜。
(6) 电解:打开气路,流量计显示80mL/min,开启电源,按下涂膜键,60分钟后电解终点,可再按涂膜键,继续涂膜,直到终点(电解流≤70mA),到达终点后,可按“月、日”键,分别按入单数和双数,再按返回键使电解电流能快速降终点,如此反复多次,即可使用。此电解池处理完毕,做正式样前先分析两个废样以平衡系统。
1、净化系统:
该系统由气体流量计(0-100ml/min) ,干燥器、氧气瓶、净化炉等组成。氧气走向示意图如图二所示:
(1) 净化炉 炉温850℃,净化管内装有约280mm的线状氧化铜,以吸收氧气中的少量氢气。
(2) 干燥器 主要有盛有硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁或无水氯化钙的三个干燥瓶组成,其功能是净化氧气。
(3) 流量计 玻璃管浮子氧气流量计,配有氧气吸收器,用以调节流速。
2、控制系统:
该系统由库仑积分器、程序控制器和温度控制器等组成。
3、燃烧转化系统:
该系统在主机内由燃烧炉、转化炉等组成。本仪器采用燃烧炉、净化炉和 转化炉三炉为体的紧凑结构,其加热元件为电炉丝加热,保温材料采用成型保温棉块,以达到良好的保温性能和有利于装配,燃烧管采用不锈钢管。
4、电解池及散热系统
电解池是由外径为Φ10mm的玻璃管, 长约150mm,管内由两根Φ0.5mm的铂丝平行地嵌制而成,电解池外部装有散热套。
使用条件
1、环境温度:5℃-35℃
2、相对湿度<85%
3、无显著震动和强电磁场